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環境土壤標準物質中金屬元素如何測定?

更新時間:2018-11-26      點擊次數:1977

【來源/作者】北納創聯 

土壤標準物質

<土壤標準物質>

  原標題:微波消解–電感耦合等離子體質譜法測定環境土壤中 6 種常量金屬元素

  摘要 建立了測定土壤中6種常量金屬元素的電感耦合等離子體質譜法。采用HNO3-HF-HCl 消解體系, 以74Ge,115 In為內標校正土壤基體干擾, 采用碰撞模式對環境土壤中常見的鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素進行測定。其中測定鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛時碰撞氣流量為 3 mL/min, 測定鉻時碰撞氣流量為 4 mL/min。6 種元素校準曲線的線性相關系數均大于 0.999 9, 方法檢出限為 0.01~0.80 μg/g。該方法用土壤標準物質 GSS–13 進行驗證, 測定結果的相對標準偏差為 0.24%~2.31% (n=6), 加標回收率為 91%~117%, 各元素的測定值與標準值吻合。該法適用于土壤中常量金屬元素的測定。

  隨著國家土壤環境質量監測工作的開展, 針對土壤中常量金屬元素如鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻的監測正在逐步納入各地市級監測站的日常工作之中。重金屬污染是土壤污染的主要形式, 開發快速、 準確的定量分析方法測定土壤中的重金屬含量,具有重要的現實意義。

  土壤樣品的消解是保證重金屬元素準確分析的前提和關鍵。目前土壤樣品消解的主流技術有電熱板法和微波消解法。電熱板法屬于傳統消解方法, 其操作較為簡單, 處理的樣品性質穩定, 但樣品的消解時間過長; 微波消解法則具有處理快速的特點。

  微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO3-HCl, HNO3-H2O2,HNO3-HF,HNO3-HCl 等。試驗表明在土壤消解過程中加入HF有利于土壤樣品消解*,保證測定結果的準確性。筆者采用HNO3-HF-HCl 三酸消解體系, 確保土壤樣品*消解,然后以電感耦合等離子體–質譜法 (ICP–MS)同時測定土壤中 6 種常量金屬元素的含量。采用在線加入內標元素、 通過碰撞池技術以及編輯干擾校正方程等方式校正和去除 ICP–MS 的多原子離子干擾, 實現對鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素的準確測定。

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