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環境土壤標準物質中金屬元素測定實驗

更新時間:2018-12-06      點擊次數:1803

【來源/作者】北納創聯 

  1 實驗部分

  1.1 主要儀器與試劑

  電感耦合等離子體質譜儀:NexION 300D 型,美國珀金埃爾默公司;

  微波消解儀:MARS6 型,美國培安科技公司;

  智能溫控電熱板: DKQ–3C 型,上海屹堯科技股份有限公司;

  超純水機: Academic 型, 美國密理博公司;

  分析天平: ML204 型, 感量為 0.1 mg, 瑞士梅特勒 – 托利多公司;

  氬氣: 純度大于 99.999% ;

  改性聚四氟乙烯消解罐 (TFM) : 微波消解型,美國培安公司;

  土壤水系沉積物標準物質:(1)標準物質編號為 GSS–13,其中銅含量為(21.6±0.8) mg/kg,鋅含量為(65±3)mg/kg,鉛含量為(21.6±1.2) mg/kg,鎘含量為(0.13±0.01) mg/kg,鎳含量為(28.5±1.2)mg/kg,鉻含量為(65±2) mg/kg,(2)標準物質編號為GSD–22,其中銅含量為(22.6±0.8) mg/kg,鋅含量為(59±2) mg/kg,鉛含量為(17±1) mg/kg,鎘含量為(0.165±0.01) mg/kg,鎳含量為(26±2)mg/kg,鉻含量為(48±3) mg/kg,中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所;

  硝酸、鹽酸:優級純;

  鍺、銦標準溶液:質量濃度均為 1 000 μg/mL,編號分別為GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004,北京標準物質網;

  鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻混合標準溶液: 質量濃度均為 100 μg/mL, 編號為 BWT 30013–100–NCF–100,北京北納創聯生物技術研究院;

  實驗用水為超純水。

  1.2 儀器工作參數

  RF 發生器功率: 1 350 W ; 等離子體氣: Ar, 流量為 17 L/min; 輔助氣: Ar, 流量為 1.0 L/min ;霧化氣: Ar, 流量為 0.95 L/min ; 采樣錐孔徑: 1.1mm; 截取錐孔徑: 0.9 mm; 超級截取錐孔徑: 1.0mm; 霧化室溫度: 3 ℃; 積分時間: 45s; 模擬階段電壓: –1 750 V ; 脈沖階段電壓: 950 V; 檢測方式:單點跳峰; 掃描次數: 30; 進樣流量: 0.35 mL/mm;甄別閾值:18; 碰撞氣流量: 2.1 mL/min ; 雙電荷產率: <3% ; 氧化物產率: <3%。

  1.3 微波消解程序

  稱取(0.150 0±0.000 1) g干燥的土壤標準物質,置于微波消解罐底部, 兩份不加土壤的消解罐作為空白, 分別依次加入 2 mL 硝酸、 1 mL鹽酸, 將消解罐放在微波消解儀上, 記錄位置, 并設置如表 1 的升溫程序。程序運行完畢后, 冷卻至室溫, 將消解液倒入小燒杯中, 用少量純水分 3 次沖洗消解罐, 沖洗水倒入燒杯中。在電熱板上于 140℃趕酸 30 min 后反復沖洗燒杯, 定容至 50 mL, 待測。

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